火花直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高，但測定試樣中元素含量時，所得結(jié)果與真實含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響。本文重點分析各種誤差產(chǎn)生的原因，并提出了消除各種誤差的相應(yīng)方法，闡述了火花直讀光譜儀使用時的注意事項。根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因，誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
偶然誤差的來源，與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生。
系統(tǒng)誤差的來源，標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差；標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時，激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差；澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時，測出的數(shù)據(jù)會有所差別；未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差；要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方分析多次校對結(jié)果。
其他因素誤差及如何避免，氬氣不純，當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞，如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結(jié)果會變差。試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。 如有漏氣，激發(fā)時聲音不正常。樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。電極的頂尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。真空度不夠高會降低分析靈敏度，特別是波長小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達到0. 05mmHg。出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
以上火花直讀光譜儀的測量誤差進行了分析，指出了影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的原因及誤差的性質(zhì)和來源，希望企業(yè)能更好地了解，進而推廣使用火花直讀光譜儀。
